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封装样品的安装材料对其洛氏硬度测试结果的影响

作者:硬度计服务商创诚致佳
发布时间:2021-04-08
内容摘要:洛氏硬度压痕测试包括三个主要步骤:施加载荷,去除载荷以及根据所得压痕的测量确定硬度。这些深度(h)之间的差用于计算洛氏硬度值[ 1 ]。使用洛氏硬度C标尺(HRC),h差仅10μm,将产生5 HRC的硬度值差。这说明了防止试样移动并产生均匀的测试表面的重要性。进行洛氏硬度测试时,一种普遍接受的做法是避免将样品封装在用...

洛氏硬度压痕测试包括三个主要步骤:施加载荷,去除载荷以及根据所得压痕的测量确定硬度。这些深度(h之间的差用于计算洛氏硬度值[ 1 ]。使用洛氏硬度C标尺(HRC),h仅10μm,将产生5 HRC的硬度值差。这说明了防止试样移动并产生均匀的测试表面的重要性。进行洛氏硬度测试时,一种普遍接受的做法是避免将样品封装在用于金相制备的安装材料中,而应以未封装的状态测试每个样品[ 2]。在硬度测试过程中施加载荷时,安装材料可能会变形并导致样品移动。理论上,在更高的施加载荷和更低的安装材料硬度值的情况下,封装样品的硬度测试结果在重复性和可靠性方面将变得越来越差。

ASTM国际标准《金属材料洛氏硬度测试方法》(ASTM E18-11)第5.5.1节规定,“进行洛氏硬度测试时,普通的样品支撑砧座的最低硬度应为58 HRC” [ 1 ]。对于封装的样品,支撑砧将定义为安装材料。大多数金相镶嵌材料是聚合物类型,其硬度值使用肖氏硬度计测量,符合ASTM国际标准橡胶性能的标准测试方法-硬度计(ASTM D2240-05)[ 3 ]。每种硬度计类型均“经过专门设计来确定特定的标尺,并且该标尺并不与硬度计分开存在” [ 4]。这意味着在两个不同的硬度计刻度之间,或者在一个硬度计刻度和另一个硬度测试刻度之间的转换是不可靠的。因此,假定安装材料的硬度值低于58 HRC,因此封装样品似乎不符合ASTM E18-11或公认的惯例。

建立ASTM E18精度声明的ASTM国际实验室间研究(ASTM RR:E28-1021)提供了针对不同硬度的测试块的洛氏硬度精度和偏差研究的结果[ 5 ]。进行该研究是为了确定用户认为硬度测试值的正常变化。发现了各种测试块的重复性(PB)值,这些值代表同一天使用同一硬度测试仪并由同一操作员执行的同一样品材料在测试结果之间的典型变化量。如果测试结果之间的测量差异小于PB,则结果相等的可能性大约为95%。对于作者的研究,使用PB将每个安装材料组与未封装的对照组进行比较,以确定安装材料是否不能充分支撑其标本。


材料和方法

从商业来源获得了直径为25.4毫米的1144级钢棒。选择它是因为它具有较高的硬度,无需进一步热处理,可以满足ASTM国际标准的钢筋,碳和合金标准,热锻,通用要求(ASTM A29),钢筋,碳和合金的规范,冷-成品(ASTM A108)和受机械性能要求的冷拔,消除应力的碳素钢规格(ASTM A311),规定的硬度为23 HRC [ 6 ]。

使用高速磨料切割锯将钢棒切成35块。使用橡胶粘合的氧化铝刀片,因为它是用于切割黑色金属的标准刀片类型。将三十个标本切成约7毫米厚;它们将被封装在六种不同的安装材料中。使用在Sect中找到的公式,在23 HRC材料上的洛氏压痕有望产生h值为0.154 mm。ASTM E18-11的5.2.1.1 [ 1]。ASTM E18-11的6.3节建议试件“厚度应超过压痕深度的10倍”,这将需要至少1.54毫米厚的样品。实际上,由于施加总力时的压痕深度大于h的未知值,因此样品实际上应略厚于此厚度。,显示在ASTM E18-11的图1中。因此,在本研究中,试样的7毫米厚足以确保压痕变形区域不会延伸穿过试样进入相应的安装材料。这很重要,因为这项研究的重点是钢板的硬度值,而不是安装材料的硬度值。将五个标本切成约25毫米厚。这些将保持未封装的状态作为对照组。它们需要比其他部分厚,以便在研磨和抛光步骤中易于处理。

在这项研究中使用的安装材料包括绿色酚醛(带木填充剂),橙色酚醛(带三聚氰胺填充剂),黑色玻璃填充环氧树脂,透明热塑性塑料,QuickCure丙烯酸和EpoxySet环氧树脂[ 7 ]。从金相消耗品供应商处选择这些安装材料作为一组代表性的常见安装材料。使用每种安装材料的推荐设备和固化时间表,使用38.1 mm直径的模具将7毫米厚的样品中的5个封装在6种安装材料的每一种中,产生30个封装的样品。未封装五个对照组标本。

使用一系列碳化硅磨盘对每个样品进行研磨,然后在DiaMat抛光布上用3-μm的多晶金刚石悬浮液进行抛光,该抛光布是由机织羊毛纤维组成的布[ 8 ]。底座和对照样品的底部均被打磨平整,以便与硬度计砧座充分对准。每个步骤之后,用肥皂和水清洗样品,然后用异丙醇冲洗。在光学显微镜下观察发现,样品表面未出现污点或变形,这可能会影响硬度测试结果(图 1)。测试表面光滑,平整,不含氧化皮,异物和润滑剂,符合Sect标准。ASTM E18-11 6.1 [ 1]。

图。1
图1

1144钢样品,在3-μm抛光步骤后,用×50物镜在光学显微镜上拍摄,显示适当大小的划痕和一些夹杂物

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使用数字式Rockwell硬度测试仪[ 9 ]用球形圆锥形金刚石压头在每个样品表面上创建和测量十个硬度压痕。在进行数据采集之前,根据Sect对硬度测试仪进行了校准和验证。ASTM E18-11 [ 1 ]的A1.5 为了将PB用作分析参考,所有硬度测试均在同一天由同一操作员在同一台硬度测试仪上进行。砧座,压头和样品均用乙醇清洁,并使用无绒抹布和压缩空气喷雾干燥。对于这些样品,使用的HRC秤的负载为150 kgf,符合ASTM E18-11的中碳钢样品[ 1]。预作用力的停留时间为3 s,总作用力的停留时间为4 s。这款特定型号的硬度计具有自动停止功能,自动加载和驻留功能以及自动洛氏硬度计算功能,有助于确保测试尽可能保持一致。

在测试过程中,房间的温度为20°C,波动幅度不超过±1°C,湿度水平为40%。整个实验中的所有因素均受到严格控制,以减少测量误差。结果是由硬度计直接从深度测量值到洛氏C刻度来计算的;没有使用转换图表。

结果与分析

每个安装材料有五个样本,每个样本有十个硬度压痕,每个测试组收集了50个数据点。然后计算每组的平均值和标准偏差值(表 1)。

表1封装和未封装金相试样的洛氏硬度测试值的平均值和标准偏差
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对照组的标准偏差最低。封装在绿色酚醛和透明热塑性塑料中的样品具有最高的标准偏差。这些安装材料可能不像其他安装材料那样坚硬,从而使样品在洛氏硬度测试过程中发生更大的移动。

从ASTM RR:E28-1021 [ 5 ]中发现25.0 HRC测试块PB为0.937 HRC 只要两个测试结果彼此的误差在0.937 HRC以内,则大约有95%的概率它们是等效的。假定该研究的重复性(r)与PB不变进一步的研究,包括对测量不确定度的完整评估,对于此特定条件集的r计算将是必要的。绿色酚醛和透明热塑性塑料测试组的标准偏差大于PB ,这意味着为每个测试组收集的足够的数据点超出了它们被认为等同的范围。因此,绿色的酚醛和透明热塑性安装材料无法为洛氏硬度测试提供足够的支持。

绘制平均值和标准偏差以便于比较(图 2)。在图2x轴上 列出的安装材料没有特定的顺序。可以进行后续研究,以了解安装材料的硬度与样品的硬度结果之间是否存在任何相关性。

图2
图2

每个测试组的洛氏硬度值平均值(方点)和标准偏差(误差线)的图

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除透明热塑性塑料外,所有安装材料均位于对照组平均值24.03 HRC的0.937 HRC之内。为了更容易地将每个测试组的平均硬度与PB范围进行比较,将数据按升序绘制在一条直线上(图 3)。

图3
图3

每个测试组的平均洛氏硬度值(HRC)与-r PB和+ PB值的线图

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透明热塑性热塑性塑料不仅由于其较大的标准偏差而不一致,而且由于其超出PB范围,因此与对照组相当的可能性非常低所有其他安装材料的洛氏硬度值均接近对照组。透明热塑性塑料的某些硬度测试值在PB范围内,因此可以认为是等效的。但是,足够多的单个点落在平均硬度值被推到低于-r PB的范围之外




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